Laboratórium izotopovej a organickej geochémie

Laboratórium je zamerané na analýzu stabilných izotopov prvkov H, C, N, O, S v najrôznejších prírodných vzorkách vo všetkých skupenstvách. Rutinne meriame:

• δ13C a δ18O v karbonátoch (metóda Gasbench, presnosť 0,1 resp. 0,2 promile, 60-200 ug vzorky; metóda Kiel, presnosť 0,01 promile, od 5-7 ug vzorky – je možné merať jednotlivé foraminifery)
• δ13C, δ15N, δD, δ18O, δ34S v pevných látkach vysokoteplotnou elementárnou analýzou (60 – 1000 ug vzorky v závislosti od koncentrácie prvku)
• δ18O a δD vody
• δ13C a δD v kvapalných a plynných uhľovodíkoch, špecificky pre jednotlivé zložky zmesi chromatografickou separáciou

Technické parametre zariadenia:

Jadrom laboratória je izotopový hmotnostný spektrometer (IRMS) s magnetickým sektorom MAT253 (Thermo Scientific) vybavený 11 kolektormi a vstupnými systémami Continous Flow a Dual Inlet. Vzorka do iónového zdroja vstupuje ako plyn, rozklad rôznorodých geologických materiálov do plynného stavu si vyžaduje viacero preparačných metód. Preparačnými perifériami pripojenými k IRMS sú:

• elementárny analyzátor FlashHT2000 Plus na prvkový rozklad pyrolýzou pri 1400°C (H a O) alebo spaľovaním pri 1800°C (N, C, S). Plynný produkt je po prechode reaktormi separovaný chromatografickou kapilárou na jednotlivé plynné zložky, ktoré do IRMS vstupujú oddelene a z jednej vzorky je tak možné získať v priebehu jedinej analýzy izotopové zloženie troch (N,C,S) resp. dvoch (H,O) prvkov. Pevné vzorky sa balia do cínových alebo strieborných kapsulí, kvapalné vzorky sú nastrekované cez septum ihlou. Potrebné množstvo práškovej vzorky je 80 – 900 mikrogramov, v závislosti od analyzovaného prvku a jeho koncentrácie. Presnosť merania: δ²H – 3‰, δ¹³C – 0,15‰, δ¹⁵N – 0,15‰, δ¹⁸O – 0,4‰, δ³⁴S – 0,2‰. Rutinne meriame S v sulfidoch a síranoch, C v organickej hmote sedimentov, H v hydroxyloch, C H N v organizmoch, H a O vo vodách, C,H,N,S v biologických a archeologických materiáloch.
• karbonátový analyzátor GasBench III je používaný najmä na analýzu karbonátov rozkladom kyselinou fosforečnou, vyvíja sa CO2 v ktorom sa simultánne meria izotopové zloženie C aj O. Okrem pevných vzoriek je možné merať aj zloženie bikarbonátu vo vode. Externá presnosť dosahuje 0,1‰ pre δ¹³C aj δ¹⁸O pri bežnej veľkosti vzorky 100-200 mikrogramov.
• karbonátový analyzátor Kiel IV je založený na tej istej metóde rozkladu, avšak vzorka reaguje vo vákuu a uvoľnený CO2 je kryofokusáciou v kvapalnom dusíku čistený od vody a kondenzujúcich plynov. Metóda rutinne dosahuje presnosť 0,01‰ pre δ¹³C a 0,02‰ pre δ¹⁸O. Vďaka dlhému zberu signálu v režime Dual Inlet je možné spoľahlivo merať aj extrémne malé vzorky, napríklad jednotlivé schránky foraminifer alebo ostrakód s hmotnosťou < 7 mikrogramov.
• plynová chromatografia (GC, TraceGCUltra) je metóda na separáciu zložiek z plynov alebo prchavých organických zmesí. Po separácii v kapilárnej kolóne sú jednotlivé zložky analyzované v malom hmotnostnom spektrometri (kvadrupólová iónová pasca) na molekulárne zloženie, a zároveň v IRMS na izotopové zloženie. Slúži napr. na rozlíšenie genézy prírodných plynov alebo identifikáciu pôvodu fosílnych lipidov z horninových extraktov, je však veľmi vhodná aj na jednoznačnú chemickú identifikáciu organických minerálov.

V súčasnosti zariaďujeme laboratórium organickej extrakcie, v ktorom získavame horninové extrakty lipidov na štúdium fosílnych molekulárnych biomarkerov.

---